預(yù)期用途
該經(jīng)認(rèn)證的參考材料主要用于校準(zhǔn)程序和開發(fā)痕量金屬分析用水的方法。建議最小樣品體積為10 mL。
儲存和取樣
建議在典型的冰箱條件下,將材料儲存在+4℃的標(biāo)稱溫度下。材料不得凍結(jié)。瓶子只能在清潔的區(qū)域打開,并在取樣過程中采取預(yù)防措施防止污染。
材料的準(zhǔn)備
未經(jīng)處理的河水是在渥太華市的不列顛尼亞凈水廠收集的。將水蠕動泵送通過0.45μm多孔丙烯酸共聚物過濾器,并在轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶的過程中立即用超純硝酸酸化至pH 1.6。隨后,通過0.2μm多孔丙烯酸共聚物過濾器將水重新過濾到NRC潔凈室的聚乙烯罐中。隨后將其混合并裝在預(yù)先清潔的聚乙烯容器中裝瓶。在魁北克省拉瓦爾的加拿大輻照中心對瓶裝水進(jìn)行最小劑量為25kGy的伽馬輻照,以抑制任何細(xì)菌作用。
穩(wěn)定性
前代已經(jīng)進(jìn)行了10多年的周期性分析,發(fā)現(xiàn)在這一時間段內(nèi),相對于總痕量金屬濃度而言是穩(wěn)定的。長期和短期穩(wěn)定性的不確定性成分被認(rèn)為可以忽略不計,因此不包括在不確定性預(yù)算中。
同質(zhì)性
在NRC使用ICP-MS測試材料的均勻性。使用ANOVA和/或DerSimonian-Laird隨機(jī)效應(yīng)模型評估子樣本(10 mL)的結(jié)果,并將其納入認(rèn)證值的計算[2]。
不確定性
總體組合不確定度估計(uc)包括批次表征中的不確定度(uchar)、與可能的瓶間變化相關(guān)的不確定性(uhom)以及與各種測量方法之間不一致相關(guān)的不確定性(umemethod)。后者被估計為隨機(jī)效應(yīng)模型中的異質(zhì)性,與個別方法的結(jié)果相擬合,也稱為暗不確定性[3,4]。
計量可追溯性
本證書中提供的結(jié)果可通過已確定純度的重量分析標(biāo)準(zhǔn)、CRM和國際測量相互比較追溯到SI。因此,SLRS-6可作為實驗室質(zhì)量保證計劃的合適參考材料,如ISO/IEC 17025所述。
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