預(yù)期用途
該經(jīng)認(rèn)證的參考材料主要用于校準(zhǔn)程序和開發(fā)用于分析海水中痕量金屬的方法。建議最小樣品體積為10 mL。
儲(chǔ)存和取樣
建議在典型的冰箱條件下,將材料儲(chǔ)存在+4℃的標(biāo)稱溫度下。材料不得凍結(jié)。瓶子只能在清潔的區(qū)域打開,并在取樣過程中采取預(yù)防措施防止污染。
材料的準(zhǔn)備
2014年8月,在加拿大NS州哈利法克斯以東大陸架外10米深處的北大西洋采集了水(44016.96’N,63019.68’W)。樣品通過清潔的聚乙烯內(nèi)襯乙酸乙酯管和0.45μm丙烯酸共聚物過濾器進(jìn)行蠕動(dòng)泵送。在將其立即轉(zhuǎn)移到預(yù)先用酸化至pH 1.6的超純水處理過的50升酸浸聚丙烯瓶的過程中,用超純硝酸將其酸化至pH 1.6。在NRC的潔凈室中,海水隨后通過0.2μm丙烯酸共聚物過濾器重新過濾,在預(yù)清潔的聚乙烯罐中均勻化,并裝在清潔的500 mL聚乙烯瓶中。在魁北克省拉瓦爾的加拿大輻照中心對(duì)瓶裝水進(jìn)行最小劑量為25kGy的伽馬輻照,以抑制任何細(xì)菌作用。
穩(wěn)定性
前代該標(biāo)準(zhǔn)品已經(jīng)進(jìn)行了10多年的周期性分析,發(fā)現(xiàn)在這一時(shí)間段內(nèi),相對(duì)于總痕量金屬濃度而言是穩(wěn)定的。長(zhǎng)期和短期穩(wěn)定性的不確定性成分被認(rèn)為可以忽略不計(jì),因此不包括在不確定性預(yù)算中。
同質(zhì)性
在NRC使用ICP-MS測(cè)試材料的均勻性。使用ANOVA和/或DerSimonian-Laird隨機(jī)效應(yīng)模型評(píng)估子樣本(10 mL)的結(jié)果,并將其納入認(rèn)證值的計(jì)算[2]。
不確定性
整體組合不確定度估計(jì)(uc)包括批次表征中的不確定度(uchar)、與可能的瓶間變化相關(guān)的不確定性(uhom)以及與各種測(cè)量方法之間不一致相關(guān)的不確定性(umemethod)。后者被估計(jì)為隨機(jī)效應(yīng)模型中的異質(zhì)性,與個(gè)別方法的結(jié)果相擬合,也稱為暗不確定性[3,4]。
計(jì)量可追溯性
本證書中提供的結(jié)果可通過已確定純度的重量分析標(biāo)準(zhǔn)、CRM和國(guó)際測(cè)量相互比較追溯到SI。因此,NASS-7可作為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證計(jì)劃的合適參考材料,如ISO/IEC 17025所述。
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