色譜分析實(shí)驗(yàn)中,標(biāo)準(zhǔn)品使用方式靈活多樣:(少量純品配制成)低濃度標(biāo)液直接使用、(純品配制成)高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋使用。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室天天接觸,熟悉卻不一定了解它們。
一支標(biāo)準(zhǔn)品從原液或純品形態(tài)“變身"為直接使用的形態(tài),通常會(huì)經(jīng)歷標(biāo)準(zhǔn)品→儲(chǔ)備液→工作液階段,不同階段的有效期也不同。接下來(lái),景源帶大家進(jìn)一步認(rèn)識(shí)標(biāo)準(zhǔn)品的這些“變換形態(tài)"。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(或貯備液)
01、基本信息
? 部分標(biāo)準(zhǔn)文件稱(chēng)貯備液。
? 通常是用標(biāo)準(zhǔn)品配制成的或者直接購(gòu)買(mǎi)的高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度遠(yuǎn)高于最高使用濃度,同一項(xiàng)目中一般不直接使用。
? 在食品、藥品、化妝品等檢測(cè)領(lǐng)域,貯備液通常配制成1mg/L(或1000μg/mL),但也有部分食品中毒素類(lèi)檢測(cè)項(xiàng)目如黃曲霉毒素,由于實(shí)際使用濃度很低,可能配制成10μg/mL甚至更低濃度。環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域部分項(xiàng)目可能需要配制成更高濃度,如2mg/L~10mg/L(或稱(chēng)2000μg/mL~10000μg/mL)。
02、用途
? 稀釋成不同濃度的工作溶液。
03、溶劑的選擇
? 根據(jù)化合物性質(zhì)選擇不發(fā)生反應(yīng)、溶解性較好、或適用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)的種類(lèi)。
? 可用流動(dòng)相。
? 遵守SOP或參照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)。
04、優(yōu)點(diǎn)
? 分裝后可多次使用,省去多次稱(chēng)量純品/取用原液的麻煩;
? 避免每次配制的工作溶液間的濃度差異帶來(lái)數(shù)據(jù)的偏差。
標(biāo)準(zhǔn)工作液
01、基本信息
? 分為標(biāo)準(zhǔn)使用液和標(biāo)準(zhǔn)中間液,不同標(biāo)準(zhǔn)文件叫法不同。
? 工作溶液是儲(chǔ)備液按一定比例稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度視具體實(shí)驗(yàn)需要而定。
? 如果儲(chǔ)備液濃度過(guò)高,使用前還需要梯度稀釋至使用濃度,此時(shí)就會(huì)有中間梯度的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。
02、用途
? 外標(biāo)法:配制成不同濃度梯度用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
? 內(nèi)標(biāo)法:加入樣品基質(zhì)/提取液用于校正標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、校正分析儀器狀態(tài)等。
? 質(zhì)量控制:加入空白基質(zhì)/空白溶液檢測(cè)加標(biāo)回收率、檢驗(yàn)基質(zhì)效應(yīng)。
03、溶劑選擇
? 不與化合物發(fā)生反應(yīng)、有一定溶解性、適用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)的種類(lèi)。
? 不一定要溶解性最好,溶劑與流動(dòng)相極性不能相差太大,否則會(huì)出現(xiàn)溶劑效應(yīng),表現(xiàn)為峰型異常、上樣后柱壓升高甚至保留時(shí)間漂移等現(xiàn)象。
? 可用流動(dòng)相稀釋儲(chǔ)備液獲得。
? 遵守SOP或參照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)。
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