標(biāo)準溶液的濃度準確與否直接關(guān)系檢測結(jié)果的精密度、準確度有直接的關(guān)系,其本配制條件有著十分嚴格的要求,下面跟隨景源實驗一起來分析一下吧:
1、用于配制或標(biāo)定的標(biāo)準溶液濃度的基準物質(zhì)需要符合以下條件:
a、純度高、雜質(zhì)含量一般不得超過0.001%,達到優(yōu)級純。
b、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸濕,不被空氣氧化,干燥時不分解。
c、分子量大,使用時易溶于水、稀酸、稀堿和有機溶劑,能精確稱量。
d、使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求,組成恒定,標(biāo)定時能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成,沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng),便于計算。
2、所用天平的砝碼,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。
3、試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。
4、所有的溶液以(%)表示的均為質(zhì)量分數(shù),只有乙醇(95%)中的(%)為體積分數(shù)。
5、配制或標(biāo)定標(biāo)準溶液所用試劑需要是基準試劑或優(yōu)級純試劑。
6、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部。夏季由于室溫高,試劑瓶中很易沖出氣液,把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞。放出有毒,有味氣體的瓶子應(yīng)該密封。
7、除高氯酸外,均指20℃時的濃度。在標(biāo)準滴定溶液標(biāo)定,直接制備和使用時若溫度有差異,應(yīng)要求補正。
8、若嗅試劑氣味,可將瓶口遠離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動,不可用舌頭品嘗試劑。
9、為保證試劑不受污染,應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出,不可用手抓取。
10、所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上,根據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級別的試劑。
11、稱量工作基準試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時,按精確至0.00001g稱量;數(shù)值大于0.5g時按精確至0.0001g稱量。
12、分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。(應(yīng)符合GB-6682《實驗室用水規(guī)格》中
三級水的規(guī)定。
13、配制硫酸溶液時,應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧化n,氫氧化j等時,大量放熱,也需要在耐熱容器中進行。
14、基準試劑需要經(jīng)充分干燥后稱取,當(dāng)使用含有結(jié)晶水的試劑時,只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進行干燥而不得加熱。
15、儲存標(biāo)準滴定溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用。壁厚薄出不小于0.5mm。
16、用間接法配制標(biāo)準溶液時,先配成稍高于所需濃度的溶液,用基準試劑或已知濃度的標(biāo)準溶液準確標(biāo)定其濃度。必要時用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。
17、碘量法反應(yīng)時,溶液的溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行滴定。
18、用有機溶劑配制溶液時,有時有機物溶解較慢,應(yīng)不時攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,為避免有機溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應(yīng)加蓋。
19、配制好的標(biāo)準溶液應(yīng)注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人,其濃度:用 mol/L、mg/L、ng/L表示。
20、制備的標(biāo)準溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字。
21、每份基準試劑的用量不應(yīng)過小,使用25ml滳定管時,以能消耗20ml滴定液為宜;實用50ml滴定管時,以能消耗45ml滳定液為宜。
22、不能用手接觸腐蝕性及有毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道。
23、GB601-2002規(guī)定標(biāo)定標(biāo)準滴定溶液的濃度時,須兩人進行實驗,分別各做四平行,每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。
24、各種標(biāo)準溶液需要按其化學(xué)性質(zhì)進行配制和儲存,對于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì),應(yīng)先配制濃度較高的儲備液,使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液。
25、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液,瓶塞要嚴密,見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放時要密封。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。
26、對濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準溶液,應(yīng)酌情定期重新標(biāo)定。在每次使用前進行標(biāo)定。
27、在標(biāo)定和使用標(biāo)準滴定溶液時,滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min-8mL/min。
28、配制硫酸,磷酸,鹽酸等溶液時,都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。
29、標(biāo)準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。
30、標(biāo)準滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時重新標(biāo)定。
31、滴定分析用標(biāo)液在常溫(15-25C)下,保存時間一般不超過2個月.當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新配制。
32、高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的儲備液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行,妥善保管,不得隨意放臵。
33、用直接法配制標(biāo)準溶液時,準確稱取一定量的基準試劑溶解后移入容量瓶中,用溶劑稀釋到標(biāo)線。根據(jù)所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。
34、配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準溶液時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時應(yīng)重新標(biāo)定。
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