一、化學(xué)試劑規(guī)格
試劑規(guī)格又稱試劑級(jí)別或類別。一般按實(shí)際的用途或純度、雜質(zhì)含量來劃分規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。目前,國(guó)外試劑廠生產(chǎn)的化學(xué)試劑的規(guī)格趨向于按用途劃分。
試劑規(guī)格按用途劃分的優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)單明了,從規(guī)格即可知此試劑的用途,用戶不必在使用哪一種純度級(jí)和試劑上反復(fù)考慮。
我國(guó)的試劑規(guī)格基本上按純度劃分,共有高純、光譜純、基準(zhǔn)、分光純、優(yōu)級(jí)純、分析和化學(xué)純等7種。國(guó)家和主管部門頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要優(yōu)級(jí)純、分級(jí)純和化學(xué)純3種:
(1)優(yōu)級(jí)純又稱一級(jí)品,這種試劑純度最高,雜質(zhì)含量低,適合于重要精密的分析工作和科學(xué)研究工作用綠色瓶簽;
(2)分析純又稱二級(jí)品,純度很高,略次于優(yōu)級(jí)純,適合于重要分析及一般研究工作,使用紅色瓶簽;
(3)化學(xué)純又稱三級(jí)品,純度與分析純相差較大,適用于工礦、學(xué)校一般分析工作。使用藍(lán)色瓶簽;純度遠(yuǎn)高于優(yōu)級(jí)純的試劑叫做高純?cè)噭?。高純?cè)噭┦窃谕ㄓ迷噭┗A(chǔ)上發(fā)展起來的,它是為了專門的使用目的而用特殊方法生產(chǎn)的純度最高的試劑。它的雜質(zhì)含量要比優(yōu)級(jí)試劑低2個(gè)、3個(gè)、4個(gè)或更多個(gè)數(shù)量級(jí)。因此,高純?cè)噭┨貏e適用于一些痕量分析,而通常的優(yōu)級(jí)純?cè)噭┚瓦_(dá)不到這種精密分析的要求。
二、化學(xué)試劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
目前,除對(duì)少數(shù)產(chǎn)品制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)外(如高純硼/酸、高純bing乙酸、高純氫/氟酸等),大部分高純?cè)噭┑馁|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還很不統(tǒng)一,在名稱上有高純、特純、超純、光譜純等不同叫法。根據(jù)高純?cè)噭┕I(yè)專用范圍的不同,可將其分為以下幾種:
(1)光學(xué)與電子學(xué)專用高純化學(xué)品,即電子級(jí)試劑(EIectronic grade)試劑;
(2)金屬—氧化物—半導(dǎo)體(Metal-Oxide-Semiconductor)電子工業(yè)專用高純化學(xué)品,即MOS試劑(讀作摩斯試劑)。一般用于半導(dǎo)體,電子管等方面,其雜質(zhì)最高含量為0.01~10ppm,有的可降低到ppb數(shù)量級(jí)。塵埃等級(jí)達(dá)到0~2ppb;
(3)單晶生產(chǎn)用高純化學(xué)品;
(4)光導(dǎo)纖維用高純化學(xué)品;
此外,還有儀分試劑、特純?cè)噭s質(zhì)含量低于1/1000000~1/1000000000級(jí))、特殊高純度的有機(jī)材料等。各國(guó)生產(chǎn)化學(xué)試劑的大公司,均有自己的試劑標(biāo)準(zhǔn),中國(guó)也有中國(guó)的化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)。近年來,我國(guó)化學(xué)劑標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)正在逐步修正我國(guó)的試劑標(biāo)準(zhǔn),盡可能與國(guó)際接軌,統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。
我國(guó)的化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)分國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、部頒標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三種:
1、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部提出,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局審批和發(fā)布,其代號(hào)是“GB",系取自“國(guó)標(biāo)"兩字的漢語(yǔ)拼音的第一個(gè)字母。其編號(hào)采用順序號(hào)加年代號(hào),中間用一橫線分開,都用阿拉伯?dāng)?shù)字,如,GB2299-80高純硼/酸,表示國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)2299號(hào),1980年頒布。
《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?化學(xué)試劑》制訂、出版于1965年、1971年編成《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?化學(xué)試劑匯編》出版1978年凈增訂分冊(cè)陸續(xù)出版。1990年又以《化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編?化學(xué)試劑》(第13冊(cè))問世。它將化學(xué)試劑的純度分為5級(jí),即,高純、基準(zhǔn)、優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純,其中優(yōu)級(jí)純相當(dāng)于默克標(biāo)準(zhǔn)的保證試劑(BR)。
《中華人民共和國(guó)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑》是我國(guó)權(quán)wei的一部試劑標(biāo)準(zhǔn)。它的內(nèi)容除試劑名稱、形狀、分子式、分子量外,有:技術(shù)條件(試劑低含量和雜質(zhì)最高含量等)、檢驗(yàn)規(guī)則(試劑的采樣和驗(yàn)收規(guī)則)、試驗(yàn)方法、包裝及標(biāo)志等4項(xiàng)內(nèi)容。
2、部頒標(biāo)準(zhǔn)
部頒標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部組織制定、審批和發(fā)布,報(bào)送國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局備案,其代號(hào)是“HG",系取自“化工"兩字的漢語(yǔ)拼音的第一個(gè)字母,編號(hào)形式與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相同。
除部頒標(biāo)準(zhǔn)外,還有部頒暫行標(biāo)準(zhǔn),是化工部發(fā)布暫行的標(biāo)準(zhǔn),代號(hào)是“HGB",取自“化工部"三個(gè)漢字拼音的第一個(gè)字母,編號(hào)形式與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相同。
3、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由省化工廳(局)或省、市級(jí)標(biāo)準(zhǔn)局審批、發(fā)布,在化學(xué)劑行業(yè)或一個(gè)地區(qū)內(nèi)執(zhí)行。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)采用分?jǐn)?shù)形式“Q/HG",Q、HG各系取自“企",“化工"字漢語(yǔ)拼音和第一個(gè)字母,編號(hào)形式與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相同。
在這3種標(biāo)準(zhǔn)中,部頒標(biāo)準(zhǔn)不得與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相抵觸;企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)不得與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和部頒標(biāo)準(zhǔn)相抵觸。
對(duì)我國(guó)化學(xué)試劑工業(yè)影響較大的國(guó)外試劑標(biāo)準(zhǔn)有:《默克標(biāo)準(zhǔn)》、《羅津標(biāo)準(zhǔn)》和《ACS規(guī)格》,現(xiàn)簡(jiǎn)介如下:
①《默克標(biāo)準(zhǔn)》
其前身為1888年出版的伊默克公司化學(xué)家克勞赫(Krauch)博士編著的《化學(xué)試劑純度檢驗(yàn)》,此書附有“伊默克公司和保證試劑"一覽表,表中羅列了當(dāng)時(shí)該公司生產(chǎn)的確130個(gè)分析試劑。到1939又出版了第5版修訂本。根據(jù)這一傳統(tǒng),在1971年,伊默克公司出版了《默克標(biāo)準(zhǔn)(Merck Standards)》(德文)。這本書,不僅敘述了每一種默克保證試劑(GR)中雜質(zhì)的最高極限,還詳細(xì)的敘述了有效的測(cè)定方法。因此,深受所有試劑用戶的歡迎,被稱為“檢驗(yàn)大全"。在1971年出版的《默克標(biāo)準(zhǔn)》中共收入保證試劑(GR)約570余種。伊默克是第一個(gè)制訂和公布試劑標(biāo)準(zhǔn)的公司,也是第一個(gè)用百分?jǐn)?shù)表示試劑低含量和雜質(zhì)最高允許含量的公司??梢哉f,世界上試劑標(biāo)準(zhǔn)的基本款式是由伊默克最早確立的。
②《羅津標(biāo)準(zhǔn)》
全稱為《具有試驗(yàn)和測(cè)定方法的化學(xué)試劑及其標(biāo)準(zhǔn)(ReagentChemicaland Standards With methods of testing and assaying)》,作者約瑟夫·羅津(Joseph Rosin)為美國(guó)化學(xué)會(huì)會(huì)員,美國(guó)藥典修訂委員會(huì)前任化學(xué)家和伊默克公司化學(xué)指導(dǎo)。該標(biāo)準(zhǔn)自1937年出版以來,經(jīng)1946、1955、1967年多次修訂,不斷增補(bǔ)試劑品種。1967年出版的第5版《羅津標(biāo)準(zhǔn)》共收入分析試劑約570種。
《羅津標(biāo)準(zhǔn)》是當(dāng)前世界上有名的一部學(xué)者標(biāo)準(zhǔn)。。。
③《ACS規(guī)格》
全稱為《化學(xué)試劑—美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)規(guī)格(ReagentChemical-Americal Chemical Society Specifications)》,由美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)分析委員會(huì)編纂,是當(dāng)前美國(guó)最有權(quán)wei性的一部試劑標(biāo)準(zhǔn)。類似于《ACS規(guī)格》的早期文本是1917 年出現(xiàn)的,并應(yīng)用于1921年出版的《工業(yè)和工程化學(xué)(IndustrialandEngineering Chemistry)》雜志中的4種化學(xué)試劑(氫氧化銨、鹽酸、硝酸和硫酸)?!禔CS規(guī)格》現(xiàn)在的款式始于1924~1925年。1941年以分冊(cè)的形式出版《ACS規(guī)格》。最終將校訂本和新的試劑品種收集成為一本書的,是1950年版的《ACS規(guī)格》。接著是1955年和1960年版。第4版( 1968年)和第5版(1974年)、第6版(1981年)、第7版(1986年)。
三、化學(xué)試劑等級(jí)
按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)的多少,劃分為四個(gè)等級(jí):
一級(jí)優(yōu)級(jí)純GR綠精密分析實(shí)驗(yàn);
二級(jí)分析純AR紅一般分析實(shí)驗(yàn);
三級(jí)化學(xué)純CP藍(lán)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn);
四級(jí)生化試劑BR黃色生物/醫(yī)藥化學(xué)實(shí)驗(yàn);
此外,還有基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭?。基?zhǔn)試劑純度相當(dāng)于或高于優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。色譜純?cè)噭┦窃谧罡哽`敏度下以10—10克下無雜質(zhì)峰來表示的。光譜純?cè)噭┦且怨庾V分析時(shí)出現(xiàn)的干擾譜線的數(shù)目及強(qiáng)度來衡量的,即其雜質(zhì)含量用光譜分析法已測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度。有的試劑即使是分析純,純度也只有80%多。色譜純是指進(jìn)行色譜分析時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑,在色譜條件下只出現(xiàn)化合物的峰,不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。
化學(xué)純指一般化學(xué)試驗(yàn)用,有較少的雜質(zhì),不妨礙實(shí)驗(yàn)要求;分析純是指做分析測(cè)定用的試劑,雜質(zhì)更少,不妨礙分析測(cè)定。
注意:化學(xué)純是指滿足一般生產(chǎn)或分析試驗(yàn)的試劑純度,分析純的純度要比化學(xué)純要高,一般應(yīng)用于要求比較苛刻的場(chǎng)所,如醫(yī)院用的試劑。
實(shí)驗(yàn)室CP/AR/GR,即學(xué)校實(shí)驗(yàn)室用級(jí),化學(xué)純級(jí),分析純級(jí),優(yōu)級(jí)純級(jí)。
色譜試劑與色譜純?cè)噭﹨^(qū)別:
兩個(gè)截然不同的概念,色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應(yīng)用的對(duì)象。色譜純?cè)噭┘兌劝l(fā)很高,除要求含量高以外,還對(duì)微塵、水分都有很高的要求,屬于高純?cè)噭┑姆懂?。而色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學(xué)試劑。因色譜種類多,過程復(fù)雜,故又把色譜試劑分類成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層色譜試劑、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑、離子對(duì)色譜試劑等。而各種色譜試劑中根據(jù)用途的不同,又分為色譜標(biāo)準(zhǔn)物、色譜固定相、色譜固定液、色譜擔(dān)體、高壓液相色譜淋洗劑、離子標(biāo)準(zhǔn)液、離子對(duì)試劑。
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