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實驗室玻璃量器校準方法
  • 更新日期:2023-04-07      瀏覽次數(shù):689
    • 我們?yōu)槭裁匆??校正使其表面容量(儀器上所標示的容量)和真實容量一致,保證實驗用量器的準確性。
      校準范圍:常用的需校準的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標線吸量管)、容量瓶、量筒量杯四種。

      校準條件
      1、容量瓶,滴定管校正前應對其進行檢漏。
      2、新購入的玻璃儀器加入適量的鉻/酸鉀洗液浸泡4-6小時或過夜,在倒出洗液用自來水沖洗干凈,在用純化水沖洗3次。在通風干燥處自然風干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈。
      3、校正用的水應用新沸過冷水,放一溫度計(盡量選用量程小的減少誤差),用于測定水的溫度;應提前1小時放入室內(nèi)。
      4、洗凈的玻璃量器(若量入式量器先進行干燥)也應提前1小時放入工作室內(nèi),使其與室溫盡可能接近。
      5、室溫不宜超過(20±5)℃;室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應超過2℃。
      6、校準所需設(shè)備,校準介質(zhì)為純水(蒸餾水或去離子水),應符合GB 6682規(guī)定的要求。
      天平、砝碼、溫度計、秒表等都應是經(jīng)過檢定或校準合格的。

      滴定管校準(衡量法)
      活塞密合性檢查
      玻璃活塞:當水注至最高標線時,活塞在關(guān)閉情況下停留20min后,滲漏量應不大于最小分度值。
      塑料活塞:當水注至最高標線時,活塞在關(guān)閉情況下停留50min后,滲漏量應不大于最小分度值。

      方法
      1、將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上,充水至最高標線以上約5mm處。
      2、緩慢地將液面調(diào)整到零位,同時排出流液口中的空氣,移去流液口中的最后一滴水珠。
      3、取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯,稱得空杯質(zhì)量。wan全開啟活塞,使水充分地從流液口流出。
      4、當液面降至被檢分度線以上約5mm時,等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上,隨即用稱量杯,移去流液口的最后一滴水珠。
      5、將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水質(zhì)量。
      在調(diào)整被檢滴定管液面的同時,應觀察測溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應準確到0.1℃。

      滴定管的校準分段
      1mL~10mL校準分段點為:半容量和總?cè)萘績牲c;
      25mL的為:0—5mL,0—10mL,0—15mL,0—20mL,0—25mL五點;
      50mL的為:0—10mL,0—20mL,0—30mL,0—40mL,0-—50mL五點;
      100mL的為:0—20mL,0—40mL,0—60mL,0—80mL,0—100mL五點。
      每個校準分段應校準2次,即做平行試驗2次。

      注意事項
      1、校正時每次均從零開始。
      2、兩次修正值誤差應小于0.02mL。
      3、校正時需控制流速,每秒3~4滴(30秒5mL)。
      4、使用時與校正同(起始、流速、讀數(shù)方法)。

      移液管(衡量法)
      1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。
      2、將移液管洗凈,吸取純化水至標線以上,用濾紙擦干管外的水,將管尖移至受液器壁(可為適宜體積的燒杯),緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標線,然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶(此時錐形瓶傾30°),使水沿瓶壁緩緩流下。
      3、當移液管為無分度只有單標線者,水流至管口不流時,靜置15秒鐘,移去最后的水滴,再稱重;當移液管為有分度、不wan全流出式時,使液面流至被檢刻度線上約5mm處,等待15秒鐘,然后將液面準確地調(diào)至被檢刻度線處,再次稱重,即得水重。
      4、刻度吸量管校準檢定點
      0.5mL(包括0.5mL)以下者為:半容量(半容量~流液口);總?cè)萘俊?br style="box-sizing: border-box; color: rgb(51, 51, 51); font-family: "Helvetica Neue", Helvetica, Tahoma, Arial, sans-serif; font-size: 16px; white-space: normal; background-color: rgb(255, 255, 255);"/>0.5mL以上者為:總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(自流液口起);半容量(半容量~流液口);總?cè)萘俊?br style="box-sizing: border-box; color: rgb(51, 51, 51); font-family: "Helvetica Neue", Helvetica, Tahoma, Arial, sans-serif; font-size: 16px; white-space: normal; background-color: rgb(255, 255, 255);"/>每個校準分段應校準2次,即做平行試驗2次。

      容量瓶(衡量法)
      1、對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進行稱量,稱得空容量瓶的質(zhì)量。
      2、注純水至被檢量瓶的標線處,稱得純水的質(zhì)量。
      3、將溫度計插入到被檢量瓶中,測量純水的溫度,讀數(shù)應準確到0.1℃。
      4、按公式(1)衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。
      每個容量瓶應校準2次,即做平行試驗2次。

      量筒、量杯
      1、將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后,置電子天平上回零。
      2、準確充水至標線,再稱重,即得該量筒量杯的純水質(zhì)量(m)。每個量筒量杯應校準2次,即做平行試驗2次。
      3、量筒量杯校準點
      總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(自底部起);
      半容量(半容量~自底部起);

      總?cè)萘?/strong>
      校準結(jié)果處理和校準周期
      1、校準人員做好校準記錄,并交相關(guān)人員復核,貼上標簽并統(tǒng)一編號,妥善保管好校準記錄。
      2、經(jīng)過校準合格的量器,必須貼上等級標志;經(jīng)校準不合格的量器,可降級或銷毀。
      3、自校準周期,使用中的玻璃量器的檢定周期為三年,其中用于堿溶液的量器為一年。

      校準須知
      1、需校正的容量儀器必須洗凈至不掛水珠。
      2、校正溫度一般在15~25℃較好,校正中如溫度有變化可查各該溫度下的修正值。
      3、校正用的純水,必須提前一小時放天平室,使溫度恒定。
      4、校正時用的小錐形瓶要輕些,不要超過50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。
      5、校正時,誤差要求:兩次測量值不得超過容量允差的1/4,取兩次平均值。
      6、在校正滴定管前,必須檢查是否漏水,酸式滴定管的玻璃 塞是否旋轉(zhuǎn)自如。
      7、滴定管放水速度不宜過快,放完需稍停后,再讀取容量。
      8、校正容量瓶時,空瓶必須干燥,再分別加水兩次稱量,進行校正刻度上方如有水,必須用濾紙吸干。
      9、移液管放完水,管與杯壁成30°角,二者不能有相對移動,約等待3秒后移開(無等待時間要求者),有等待時間的按規(guī)定等待后移開。

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