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實驗室溶劑正確回收方法!
  • 更新日期:2023-03-15      瀏覽次數(shù):1112
    • 在實驗室里,常常使用三lv甲烷、四氯/化碳和石/油醚等有機溶劑。這些試劑化學性質不活潑、不助燃,與酸、堿不起作用,處理起來比較困難。由于其易揮發(fā),且具有一定的毒性,污染環(huán)境,因此正確回收不僅能夠保護環(huán)境,還能減少浪費。


      一、石/油醚:

      石/油醚是石油餾分之一,主要是飽和脂肪烴的混合物,極性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶劑無限止地混合,實驗室中常用的石油餾分根據(jù)沸點不同有下列數(shù)種,其再生方法大致相同。
      再生方法:
      用過的石/油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙mi,則置分液漏斗中用水洗數(shù)次,以氯化鈣脫水、重蒸、收集一定沸點范圍內的部分,如含有少量lv仿,在分液漏斗中先用稀堿液洗滌,再用水洗數(shù)次,氯化鈣脫水后重蒸。
      精制方法:
      工業(yè)規(guī)格的石/油醚用濃硫酸,每公斤加50一振搖后放置一小時,分去下層硫酸液,可以溶去不飽和烴類,根據(jù)硫酸層的顏色深淺,酌情用硫酸振搖萃取二、三次。上層石/油醚再用5%稀堿液洗一次,然后用水洗數(shù)次,氯化鈣脫水后重蒸,如需絕對無水的,再加金屬/鈉絲或五氯化二磷脫水干燥。

      二、環(huán)乙/烷:
      沸點,性質與石/油醚相似。
      再生方法:
      再生時先用稀堿洗滌。再用水洗,脫水重蒸。
      精制方法
      將工業(yè)規(guī)格環(huán)乙/烷加濃硫酸及少量硝/酸鉀放置數(shù)小時后,分去硫酸層,再以水洗,重蒸,如需絕對無水的,再用金屬/鈉絲脫水干燥。

      三、苯:
      沸點,比重0.879,不溶于水,可與乙mi、lv仿、丙酮等在各種比例下混溶,純/苯在時固化為結晶,常利用此法純化。
      再生方法:
      用稀堿水和水洗滌后,氯化鈣脫水重蒸。
      精制方法:
      工業(yè)規(guī)模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸點同系物如甲/苯等,可將苯1000毫升,在室溫下用濃硫酸每次80毫升振搖數(shù)次,至硫酸層呈色較淺時為止,再經(jīng)水洗,氯化鈣脫水重蒸,收集79℃餾分。對于甲/苯等高沸點同系物,則用二次冷卻結晶法除去,苯在固化成為結晶,可以冷卻到,濾取結晶,雜質在液體中。

      四、lv仿:
      比重1.488,不溶于水,易與乙mi、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光qi(COCl2),后者有毒,故應貯在棕色瓶中。lv仿在稀堿水作用下易分解產(chǎn)生甲酸鹽,在濃堿水作用下則生成碳酸鹽。
      再生及精制方法:
      醫(yī)用lv仿含有1%酒精作為安定劑,以防止它的分解,可用水洗滌,氯化鈣脫水重蒸,收集的餾分,貯于棕色瓶中。

      五、四氯/化碳:
      比重1.589,極性很低,不溶于水。
      再生及精制方法:
      工業(yè)規(guī)格的四氯/化碳中常含有2~3%二硫/化碳,其除去方法取1000毫升四氯/化碳加5%KOH乙醇溶液100毫升,加熱三十分鐘,冷卻后,用水洗滌(氯化鈣或固體)分去水層,再用少量濃硫酸振搖多次,直至硫酸不變色,最/后用水洗滌,氯化鈣或固體氫氧/化鈉脫水,加石蠟油少許后蒸餾可得精制品。
      (附注)lv仿和四氯/化碳脫水干燥時,切忌用金屬/鈉,否則將發(fā)生爆炸事故。

      六、二硫/化碳:
      沸點性質與四氯/化碳相似,純的二硫/化碳為無色液體,味香,有毒性,市售工業(yè)規(guī)模的常含硫/化氫、硫氫化碳等分解產(chǎn)物因而其味難聞。二硫/化碳久置色變黃。
      精制方法:
      精制時先用金屬汞振搖,再用飽和lv化汞冷溶液振搖,最/后再用高錳/酸鉀液洗滌后蒸餾而得。

      七、乙mi:
      比重0.714,在水中的溶解度為8.11%。
      再生方法:
      用過的乙mi常含有水及醇,如用水洗滌損失很大,可用飽和氯化鈣水液洗滌,同時又可去除乙醇,再以無水氯化鈣脫水干燥,重蒸即得。
      精制方法:
      乙mi久置于空氣中,尤其是日光下暴露,則逐漸氧化成醛,酸及過氧化物。當過氧化物達到萬分之幾時,蒸餾時有發(fā)生爆炸的危除,過氧化物的存在可以用碘/化鉀溶液與少量乙mi共振搖生成游離碘而檢出,其除去法可用稀堿液,高錳/酸鉀液,亞硫酸鈉液順次洗滌,再用水洗,干燥,重蒸而得,貯存時加少量表面潔凈的鐵絲或銅以防止氧化。
      另法除法少量醇類可在乙mi中加少量高錳/酸鉀粉末和1~2塊(左右)氫氧/化鈉,放置數(shù)小時后,在氫氧/化鈉表面如有棕色的醛縮合樹脂生成者,重復這一操作直至氫氧/化鈉表面不生棕色物為止,然后將乙mi倒入另一瓶內,加無水氯化鈣脫水,重蒸而得,如須絕對無水的,再將金屬/鈉壓成鈉絲加入,瓶塞打孔,附一氯化鈣管,放置為了減少蒸發(fā),在氯化鈣管上安裝一根一端拉成毛細管的玻璃管以與外界相通。

      八、丙酮:
      比重0.792,與水、醇能任意混溶。
      再生方法:
      丙酮中如含有多量的水時,可加食鹽或固體碳酸鉀等鹽類,鹽析成二層,分去下層鹽水層,上層丙酮液蒸餾收集54餾分,再用無水氧化鈣脫水干燥重蒸。
      精制方法:
      1、一般工業(yè)用丙酮,常會有甲醇、醛和有機酸等雜質,精制時加高錳/酸鉀粉末回流,所加的量應使丙酮一直保持紫色,如不加熱,放置3~4天也可,加熱后冷卻,濾去沉淀,加無水碳酸鉀或氯化鈣脫水干燥,蒸餾收集。
      2、如丙酮中混有少量乙醇、乙mi、lv仿等溶劑,精制時加二倍量的飽和亞硫酸/氫鈉溶液振搖,生成亞硫酸/氫鈉丙酮加成體,再在其中加等量的酒精,析出結晶,過濾收集,順次以酒精、乙mi洗滌,干燥。將此結晶與少量水相混合,加入10%碳酸鈉或10%鹽酸使加成物分解、濾液分級蒸餾,取丙酮之餾分,再加無水氯化鈣或碳酸鉀脫水干燥,重蒸而得。
      注意:丙醇不宜用金屬/鈉或五氧/化二磷脫水。

      九、乙醇:
      比重0.79與水能任意混溶,蒸餾時與水共沸,共沸點78,共沸混溶液含水4.43%為95%乙醇。
      再生方法:
      先在用過的乙醇中加生石灰(氧化鈣),每立升加25,加熱回流脫水后,分級蒸餾,收集76的餾分,含醇80~90%。再置園底燒瓶中,加計算量多一倍的生碳,回流五小時,再蒸餾收集76的餾分,可達98.5~99.5%。
      精制方法:
      如須絕對無水者;可用下列二法之一:
      1、99.5%乙醇l000毫升,加苯二甲酸二乙酯和金屬/鈉,放置后蒸餾得無水乙醇
      C6H4(COOC2H5)2+2H5ONa+2H20→C6H4(COONa)2+2H50H
      2、98%以上的乙醇60毫升,置于2立升的園底燒瓶中,加入金屬鎂,碘,使發(fā)生反應促進鎂溶解成醇鎂,再加900毫升乙醇,回流加熱5小時,蒸餾可得100%乙醇。(C2H5O)2Mg+2H2O→2H5OH++Mg(OH)2

      十、甲醇:
      比重0.79,能與水、乙醇、乙mi、lv仿作任何比例的混溶,不與水共沸,利用分餾法可得99.8%的濃度,絕對無水的甲醇,可用鎂和碘的方法制得(同乙醇項下)。甲醇有毒,對視神經(jīng)有損傷,應用和操作時應注意。
      精制方法:
      工業(yè)規(guī)模的甲醇中,主要含丙酮和甲醛雜質,可用硫/酸汞酸性溶液與甲醇一起加熱,使丙酮生成絡合物析出,或碘的堿性溶液共熱使醛或酮氧化成碘/仿,然后再分餾精制。注意甲醇不能用生石灰脫水,因CaO能吸收20%甲醇,CaO、CH30H、H20為一平衡,完quan脫水不可能。

      十一、乙酸乙酯:
      比重0.90,含水的乙酸乙酯在日光下會逐漸水解為醋酸和乙醇。
      精制方法:
      精制時以5%碳酸鈉(或碳酸鉀)溶液,飽和氯化鈣溶液分別洗去醋酸和醇再以水洗、分級蒸餾取乙酸乙酯餾分,再經(jīng)無水氯化鈣脫水干燥后重蒸一次,或在乙酸乙酯中加少量水,每加水,蒸餾,水和乙醇在第1餾分中即被蒸出

      十二、醋酸:
      比重1.06,純的醋酸(99~100%)在較低溫度時結成固體,故又稱冰醋/酸。
      精制方法:
      其精制可用冰凍法,即冷卻至醋酸結成結晶,分去液體,結晶加熱復重熔化,再經(jīng)冷凍一次,可得水醋酸。醋酸中如含有乙醇和醛等雜質,可在醋酸中加2%左右的重鉻/酸鉀(或鈉)后進行分餾,若含有少量水分則加適量的醋酐后進行分餾,收集的餾分

      十三、吡啶:比重0.98,能與水、乙醇、乙mi等混液,和水共沸,共沸點92。

      精制方法:
      吡啶中的水分可加適量的固體氫氧/化鈉放置,分去析出水層后,再加固體氫氧/化鈉至無水層分出為止,蒸餾,收集l餾分,為無水吡啶。

      十四、二甲基甲酰胺(簡稱DMF)
      比重0.95,能與水、乙醇、乙mi等許多有機溶劑任意混溶。
      精制方法:
      二甲基甲酰胺與水形成共沸混合物,故含有水分的二甲基甲酰胺,不能用分餾法除去,可加無水碳酸鉀干燥后,蒸餾精制。

      附:三廢處理注意事項
      1. 因處理報廢試劑費用很高,不得將無毒無害試劑當作有毒有害試劑處理,例如稀HAc、NaOH溶液,固體NaCl、Na2SO4等。
      2. 提倡自行提純回收有機溶劑再利用。
      3. 提倡自行對某些有害廢液進行無害化處理,例如,酸堿中和、BaCl2溶液用廢H2SO4或廢硫酸鹽處理等。
      4. 能相互反應產(chǎn)生有毒氣體的廢液,不得倒入同一收集桶中。若某種廢液倒入回收桶會發(fā)生危險,則應單獨暫存于一容器中,并貼上標簽。
      5. 化學廢棄瓶采用專用回收桶?;厥湛掌繎?jīng)過清洗、無殘液。

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