固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備大致可以分為采樣、粉碎、混勻和分裝等幾步。液體和氣體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用人工模擬天然樣品的組成來制備。均勻是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首要也是最根本的要求,是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有空間一致性的前提,對固體樣品尤其如此。
當(dāng)然,均勻性是一個(gè)相對的概念,只要樣品的不均勻度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于分析方法的誤差,就可以認(rèn)為樣品是均勻的。取樣量的大小也與均勻度有關(guān),為此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中通常要規(guī)定最小取樣量。穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的另一重要性質(zhì),是使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有時(shí)間一致性的前提。很多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)封裝后都要采用輻射滅菌或高溫滅菌措施,以防止微生物的活動(dòng)導(dǎo)致樣品組成的改變。選擇適當(dāng)?shù)膬?chǔ)存容器,加入適量的穩(wěn)定劑,都能改變穩(wěn)定性。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值由下述3種方法之一獲得:
①一種已知準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)方法;
②兩種以上獨(dú)立可靠的方法;
③一種專門設(shè)立的實(shí)驗(yàn)室協(xié)作網(wǎng),例如,由一組經(jīng)選拔合格的高水平實(shí)驗(yàn)室,按預(yù)定的程序進(jìn)行協(xié)作試驗(yàn)來定值。
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